博士娱乐网|华海药业缬沙坦事件后 药监总局拟修订缬沙坦国标

2020-01-09 13:06:07

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博士娱乐网,关于缬沙坦国家标准修订稿的公示

2018年08月20日 发布

各相关生产企业和单位:

我委拟修订缬沙坦药典标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起一个月。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据(来函同时需发送电子版);公示期满未回复意见即视为同意。

联系电话:010-67079556

邮箱地址:zhouyi@chp.org.cn

附件: 缬沙坦公示稿

缬沙坦

Xieshatan

Valsartan

中国药典 2015 年版二部第 1547 页

[增订]

【生产要求】:必须对生产工艺进行评估以确定形成 N-亚硝基二甲胺的可能性。必要时,

需对生产工艺进行验证以说明在成品中 N-亚硝基二甲胺的含量符合规定。

【检查】 N-亚硝基二甲胺 照气相色谱法(通则 0521)和质谱法(通则 0431)测定。

对照品溶液 精密称取 N-亚硝基二甲胺对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml

中约含 0.03μg 的溶液。

供试品溶液 精密称取本品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液。

系统适用性溶液 取二甲基甲酰胺对照品与 N-亚硝基二甲胺对照品各适量,加甲醇溶

解并制成每 1ml 各约含 6μg 的溶液,摇匀。

灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量,加甲醇定量稀释制成每 1ml 中约含 0.005g 的

溶液。

色谱条件 气相条件 用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液(Agilent VF-WAXms,

0.25mm×30m,0.25m 或效能相当)的毛细管柱;初始柱温为 45℃,保持 1 分钟,以每分

钟 15℃的速率升温至 180℃,再以每分钟 20℃速率升温至 230℃,保持 1 分钟;进样口温度

200℃;载气为氦气,流速为每分钟 1ml。进样 1μl。

质谱条件 采用 EI 离子源,电压为 70eV,离子源温度为 230℃;气相色谱-质谱接口温

度为 280℃;检测模式为 SIM,检测离子 m/z 为 74。

系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,二甲基甲酰胺峰与 N-亚硝基二甲胺峰之间

的分离度应符合要求;灵敏度溶液色谱图中,主峰峰高的信噪比应大于 10;取对照品溶液

连续进样 6 次,主峰面积的相对标准偏差应不大于 10%。

测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各 1μl,分别进样,记录色谱图。供试品溶

液色谱图中如有与 N-亚硝基二甲胺峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算 N-亚

硝基二甲胺的含量。

限度 不得过千万分之三。

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